TFD-4000型疾控煤礦粉塵中游離二氧化硅測試測定儀系統是根據中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 192.4—2007 工作場所空氣中粉塵測定標準研制開發的用于工作場所中粉塵中游離二氧化硅測定的儀器。本儀器適合疾控中心、職業衛生檢測、礦山、煤礦、電廠、鍋爐廠等等行業生產環境中呼吸性粉塵的分析與測試。本產品內置高配置計算機自備操作系統操作平臺，不用額外配置計算機，具有運行速度快、檢測周期短、準確性高，操作簡便等優點。能夠滿足批量檢測要求。天津諾雷信達科技有限公司同時供應本標準中的粉塵分散度測定儀。

TFD-4000型疾控煤礦粉塵中游離二氧化硅測試測定儀技術參數

波長范圍：2.5-25um （波數范圍：4000-400cm-1）

波數精度: ≤±2 cm-1 (2000-400 cm-1)≤±4cm-1 (4000-2000 cm-1)

全波長掃描 狹縫程序五檔可調
雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1)；≤1%T(650-400cm-1)；

透過率精度：≤±0.2%T（不含噪音電平）
樣品研磨至粒度小于8Lm
內置高配計算機，自備Windows xp操作系統，中文操作平臺，USB2.0接口
特點：
具有快速、靈敏、能鑒別游離二氧化硅的三種晶形等特點, 而因其設備投資較少、操作 。
簡便、可適用于自動分析等優勢獲得了廣泛的應用。
堅固的設計和實用的外觀尺寸適合各種分析測試環境。
優異的靈敏度和信噪比 。
將檢測元件、信號放大器與24 位的模／數轉換器集成在一起，直接輸出數字信號（模擬信號在傳輸過程中衰減較大且易受到干擾，而數字信號則可*避免)，進一步降低電子噪聲；24 位模／數轉換器則將系統的弱信號檢測能力提高了一個數量級。
采用高性能計算機進行儀器控制和數據處理，WINDWOS全中文操作界面
由電磁驅動裝置和精密機械導軌構成的運動部件，改善了對使用環境的要求
高強度光源采用球形反射裝置，可獲得均勻、穩定的紅外輻射。

配套附件：

粉末壓片機、壓片模具、瑪瑙研缽器、紅外烘烤箱（或電熱干燥箱）、溴化鉀粉末、粉塵采樣器（防爆）、十萬分之一電子天平（0.01mg）、高溫電爐、α-SiO2標準品：純度在99%以上

國標測試方法：

紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm處出現特異性強的吸收帶，在一定范圍內，其吸光度值與α-石英質量成線性關系。通過測量吸光度，進行定量測定。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平，感量為0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 瑪瑙乳缽。

5.2.6 壓片機及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩。

5.2.8 紅外分光光度計。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖，在900cm-1處校正零點和100%，以Y軸縱坐標表示吸光度。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀，優級純或光譜純，過200目篩后，用濕式法研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。

5.3.2 無水乙醇，分析純。

5.3.3 標準α-石英塵，純度在99%以上，粒度<5μm。

5.4 樣品的采集

根據測定目的，樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

5.5 測定

5.5.1 樣品處理：準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量（G）。然后將受塵面向內對折3次，放在瓷坩堝內，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內灰化，冷卻后，放入干燥器內待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。

5.5.2 石英標準曲線的繪制：精確稱取不同質量的標準α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標，以石英質量（mg）為橫坐標，繪制三條不同波長的α-石英標準曲線，并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析。

5.5.3 樣品測定：分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄800cm-1（或694cm-1）處的吸光度值，重復掃描測定3次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后，由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質量（m）。

5.5.4 計算  按式（3）計算粉塵中游離二氧化硅的含量：

（3）

式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質量，mg；

G——粉塵樣品質量，mg。

5.6 注意事項

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg；相對標準差（RSD）為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。

5.6.2 粉塵粒度大小對測定結果有一定影響，因此，樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可進行分析測定。

5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于600℃灰化時發生分解，于800cm-1附近產生干擾，如灰化溫度小于600℃時，可消除此干擾帶。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在800cm-1附近產生干擾，則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析。

5.6.5 為降低測量的隨機誤差，實驗室溫度應控制在18℃~24℃，相對濕度小于50%為宜。

5.6.6 制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件*一致，以減少誤差。